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GC Smart 結(jié)合 HS-10 法測(cè)定醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留
時(shí)間:2019-07-11  發(fā)布者:本站  瀏覽次數(shù):  分享至

方法摘要

本文利用島津公司 HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,結(jié)合 GC Smart 氣相色譜儀,建立了醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留的測(cè)定方法。在0.2~10μg標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R為0.9991,峰面積重現(xiàn)性良好,0.4μg 標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測(cè)定 6 次,RSD 為 2.64%。在 0.4μg/g 加標(biāo)水平下樣品平均加標(biāo)回收率為 89.4%。該方法可用于醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留的快速定性定量測(cè)定。

關(guān)鍵詞:HS-10, GC Smart,醫(yī)用紗布,環(huán)氧乙烷殘留 

醫(yī)療器械大多采用環(huán)氧乙烷(EO)滅菌, 環(huán)氧乙烷是一種氣態(tài)廣譜殺菌劑,可以殺滅各種微生物,然而過量的環(huán)氧乙烷對(duì)人體毒害較大,不僅會(huì)引起急性中毒,還具有致過敏、致突變和致癌作用。因此需要控制醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷的殘留量。

國家標(biāo)準(zhǔn)《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第七部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》(GB/T16886.7- 2001)及國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 10993.7-1996 (Biological evaluation of medical devices)規(guī)定了醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷的允許殘留量。對(duì)于持久接觸器械,環(huán)氧乙烷對(duì)患者的平均日劑量不應(yīng)超過0.1mg,對(duì)于長期接觸器械,平均日劑量不應(yīng)超過2mg,對(duì)于短期接觸器械,平均日劑量不應(yīng)超過20mg。

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16886.7-2001中提供的測(cè) 定方法為頂空進(jìn)樣和溶液直接進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣法采用氣體進(jìn)樣,操作簡單,且分析速度快。本文建立了一種頂空進(jìn)樣測(cè)定醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留含量的應(yīng)用方法,該方法靈敏度高、適用性強(qiáng),可用于醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留的快速定性定量測(cè)定。 



實(shí)驗(yàn)部分


1.1   儀器

HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器(島津公司) GC Smart 氣相色譜儀 

1.2 分析條件 

HS-10條件: 

平衡溫度:70℃ 

定量環(huán)溫度:100℃ 

傳輸線溫度:110℃ 

平衡時(shí)間:30min 

進(jìn)樣時(shí)間:0.5min 

GC條件: 

色譜柱:SH-Rxi-624Sil MS, 60m×0.32mm×1.8μm 

進(jìn)樣口溫度:220℃ 

柱溫程序:40℃(3min)_5℃/min_ 85℃ _30℃/min_200℃(2min) 

進(jìn)樣方式:分流,分流比:10:1 

FID檢測(cè)器溫度:250℃ 

1.3 樣品前處理

精密稱取1g樣品至頂空瓶中,密封待測(cè)。 



結(jié)果討論


2.1   標(biāo)準(zhǔn)譜圖 

環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如圖1 所示。 

圖1. 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖(10μg)  

表1. 組分保留時(shí)間、中英文名稱和CAS號(hào) 

注:通過GCMS確認(rèn) 1號(hào)峰為環(huán)氧乙烷,其它色譜峰為環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品中的雜質(zhì)。 


2.2   標(biāo)準(zhǔn)曲線 

使用異辛烷配制環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,取不同濃度環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL,快速加入到20mL頂空瓶中,得到濃度絕對(duì)量分別為0.2、0.4、1.0、2.0、5.0、10.0μg 的標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線如下所示,線性相關(guān)系數(shù)為0.9991。 

圖2. 環(huán)氧乙烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線 

2.3   檢出限及重現(xiàn)性 

根據(jù)0.2μg 標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù),計(jì)算方法檢出限(3 倍噪聲計(jì)算),檢出限為0.1μg/g。0.4μg標(biāo) 準(zhǔn)樣品重復(fù)進(jìn)樣6 次,峰面積重現(xiàn)性良好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)為2.64%(見表2)。 

表2. 峰面積重現(xiàn)性(n=6)

2.4   回收率 

將環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到樣品中(市售醫(yī)用紗布),按照樣品前處理方法制備,平行制樣 3 次,樣品中加標(biāo)濃度分別為0.4μg/g。回收率結(jié)果見表3。 

表3. 樣品測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收率  



結(jié)論


島津公司HS-10 頂空進(jìn)樣器采用高精度流量控制技術(shù)和均一穩(wěn)定的恒溫室控溫技術(shù),確保了峰面積良好的重復(fù)性,GC Smart 氣相色譜儀搭載了AFM 技術(shù),手動(dòng)調(diào)節(jié)也可以精準(zhǔn)設(shè)定流量和分流比。兩者通過LabSolutions LE工作站軟件實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化分析。本方法操作簡單,重復(fù)性好,在 0.4μg/g 加標(biāo)水平下樣品平均加標(biāo)回收率為 89.4%,適用于醫(yī)用紗布中的環(huán)氧乙烷殘留定性定量檢測(cè)。