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RoHS2.0中4種鄰苯以及紅磷阻燃劑專(zhuān)用檢測(cè)儀

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TP20-GC微裂解脫附儀

應(yīng)對(duì)RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案


2015年6月4日歐盟官方公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的基礎(chǔ)上,增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中,至此,RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。

物質(zhì)名稱(chēng)

CAS NO.

在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用

鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)

117-81-7

主要用作PVC增塑劑,PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。

鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)

85-68-7

主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器,此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

84-74-2

主要在PVC地板中用作增塑劑,在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中

鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

84-69-5

用作PVC的增塑劑,可用作DBP的代用品,還可用做纖維素樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。

按RoHS2.0檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶(hù)驗(yàn)廠審廠等都需要購(gòu)買(mǎi)相關(guān)設(shè)備(常規(guī)配置需要的儀器:GCMS+EDXRF光譜儀),但是采購(gòu)這些設(shè)備動(dòng)輒上百萬(wàn),是很多企業(yè)都感到巨大壓力,而企業(yè)在原材料篩查有不能不做,如果不做篩查,產(chǎn)品生產(chǎn)將會(huì)埋下巨大隱患,企業(yè)無(wú)法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn);金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購(gòu)買(mǎi)設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn),專(zhuān)門(mén)針對(duì)Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開(kāi)發(fā)出一套全新解決方案: TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

TP20-GC方案有如下優(yōu)點(diǎn):

做樣時(shí)間短:20分鐘/樣的做樣時(shí)間完全滿足企業(yè)用戶(hù)快速篩查需求;

             不產(chǎn)生廢氣廢液:這種無(wú)需試劑、無(wú)需前處理,不產(chǎn)生廢氣廢液;

采購(gòu)成本低:PY+GCMS采購(gòu)成本120萬(wàn),TP20-GC采購(gòu)成本30萬(wàn)以?xún)?nèi);

使用成本低:無(wú)需前處理、無(wú)需試劑和耗材,一年使用成本5000元以?xún)?nèi);

直接進(jìn)樣:直接固體或液體進(jìn)樣,無(wú)需前處理,重現(xiàn)性好,避免人為操作誤差;

內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線:更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)

無(wú)需專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。

 

儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)部分:儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀;
2、TP20-GC熱裂解脫附儀(裂解脫附溫度200℃-650℃);
3、色譜工作站(具備反控功能);
4、15米色譜專(zhuān)用柱;
5、氮?dú)淇瞻l(fā)生器;
6、萬(wàn)分之一天平;
前處理過(guò)程:
本方法無(wú)需前處理,耗材為2.5cm長(zhǎng)石英管,石英棉,預(yù)處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時(shí)間 2 min
進(jìn)樣方式 分流進(jìn)樣
液體進(jìn)樣體積 1 ul
固體進(jìn)樣體積 0.1 mg
進(jìn)樣口溫度 250 ℃
FID檢測(cè)器溫度 300 ℃
程序升溫 50 ℃(保持1 min),以每分鐘20 ℃升至450 ℃(保持4 min)
各組分名稱(chēng)及保留時(shí)間
名稱(chēng)
縮寫(xiě)
保留時(shí)間
時(shí)間窗帶
備注
鄰苯二甲酸二異丁酯
DIBP
8.524
0.05

鄰苯二甲酸二丁酯
DBP
9.041
0.05

鄰苯二甲酸丁基芐酯
BBP
10.941
0.05

鄰苯二甲酸二辛酯
DEHP
11.949
0.05

結(jié)果與討論:
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍(檢出限)
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,以濃度為橫坐標(biāo),定量組分峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。
以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對(duì)比圖:
濃度(ppm)
峰高(pA)
峰面積(A)
50
2038.7 
8472.5 
100
2829.6 
12607.7 
250
5720.6 
24674.0 
500
12090.8
53037.4
1000
24747.2 
120759.3 
3倍信噪比計(jì)算各組分的低檢出限為25ppm
重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))
以低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定,結(jié)果如下所示。
RSD%
DIBP
峰高
峰面積
1
944.8
3484.2
2
1007.3
3638.8
3
903.2
3167.9
4
1205.6
4227.6
RSD%=12.24 
結(jié)論:這套R(shí)ohs2.0中鄰苯的快速篩查方法,其低檢出限為25 ppm(島津PY+GCMS低檢測(cè)限為50ppm),線性相關(guān)系數(shù)大于0.998,RSD%=12.24,完全滿足企業(yè)物料篩查要求。

第四部分、符合IEC62321-8法規(guī)要求
Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑,屬于難揮發(fā)物質(zhì),需要用高溫(200℃-450℃)才能揮發(fā)出來(lái),目前IEC標(biāo)準(zhǔn)是采用PY/TD-GC-MS(熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器),而我們采用的是TP20-GC微裂解脫附技術(shù)(熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀),具體分析下有什么相同和不同:
1、IEC認(rèn)可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測(cè)器,其中熱裂解溫度高,高可達(dá)1200度,很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì),會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽(yáng)性,需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來(lái)定性。
2、TP20-GC定義為鄰苯快速篩查系統(tǒng),我們只需要做4種鄰苯的定量,所以我們加熱范圍設(shè)定在200℃-450℃這個(gè)區(qū)間,這樣既讓4個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來(lái)后進(jìn)入GC(氣相色譜儀)中進(jìn)行定量,又不會(huì)對(duì)其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。
綜上訴述:那為什么我們的方法沒(méi)有質(zhì)譜檢測(cè)器呢,因?yàn)槲覀兊亩ㄎ皇亲?種鄰苯的篩查,而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間,沒(méi)有其他的新物質(zhì)干擾,無(wú)需定性檢測(cè),所以TP20-GC是不需要質(zhì)譜檢測(cè)器的。
結(jié)論:TP20-GC是完全按照IEC標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)出來(lái)的,而且設(shè)定更加精準(zhǔn)的溫度區(qū)間更加合理和科學(xué),用GC定量也比GCMS更加合適
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